去氫膽酸含量測定方法

取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）60ml，置沸水浴上加熱溶解后，冷卻，加酚酞指示液數滴及新沸過的冷水20ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時加新沸過的冷水100ml繼續滴定至終點。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于40.25mg的去氫膽酸。

方法原理： 供試品加中性乙醇溶解后，加酚酞指示液與新沸過的冷水，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據滴定液使用量，計算去氫膽酸的含量。

試劑：中性乙醇；新沸過的冷水；氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）；酚酞指示液；基準鄰苯二甲酸氫鉀。

1氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.5g，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）60mL，置沸水浴上加熱使溶解，冷卻，加酚酞指示液數滴與新沸過的冷水20mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時加新沸過的冷水100mL繼續滴定至終點。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于40.25mg的C24H34O5。

注：“精密稱取”系指稱取重量應至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積應符合國家標準中對該體積移液管的要求。